减压蒸馏不出料的症结找到了，水老鼠改造完成后，随着水蒸汽通入，汽水混和物发出的吱吱声，热水流到冷凝器夹套中，不到十分钟，突然之间，视盅里液体流量大增。



    “暂时把真空阀门关小些，以兔反应釜突然暴沸，把黑色的固体带入产品中。”冷凝器通了，釜内真空会突然上升，引起暴沸的可能。因为控制得及时，减压蒸馏平稳地进行着。



    二小时后，流量开始变小，再过了一小时十二分，流量很小了，蒸出的液体由淡黄色变成浅红色。再蒸下去影响成品的色泽与纯度了，王近水吩咐工人停止蒸馏，排真空装料。



    投呋喃三百千克，出乙酰呋喃成品三百三十六千克，达到小试同等水平。现在，就看高沸的焦化物能否被清洗了。



    由视镜目测，反应釜里全是固体，并且体积膨胀得很厉害，按理论计算不超过二百千克，目测体积接近半釜。



    一吨硫酸被真空拉入到反应釜中，开启了搅拌，还不等通蒸汽，反应釜内的温度就一直的往上升，50°，60°。不断的升冲料了怎办？在小试中，升温不明显啊，王近之有些发慌，可表现出来必引起工人的恐慌，所以，还是盯在反应釜视镜口观察现象。



    液面并没有明显上升，反而在下降，过了二十几分钟，到了91°的时候，放热停止，温度也往下走了。



    “怎么办，是与小试的一样升温到130度后再冷却到60度以下放掉，还是现在就冷却？”陈、谢两位硕士通过视镜往反应釜里观察，固液混和物黑漆漆的，看不出什么明堂。



    “升温吧，没什么坏处，上课时一开始对工人就这么个教育的，我们得维护自个的权威，真的要改也是三批料以后。”出于企业管理的考虑，王近之还是坚持升温。



    升降温与真空倒拉通底阀，一翻操作下来，大约四个小时。温热的浓硫酸被放到广口的二百升体积的塑料筒中，静置了不一会儿，黑色的一固体就浮到表面。



    “盖好盖子，让它冷却几小时，白班时再处理吧。”夜班的工作量不少，加上硫酸有强腐蚀性，一切以确保安全为第一要务。王近之吩咐完毕后，回到车间值班室。



    已是深夜两点多钟了，因为第一批试生产顺利，三人兴奋得无法入睡。



    “要不，我们把乙酰呋喃送到化验室进一针气相看一下纯度是否合格？”最终结果没出来，总有些忐忑不安，谢添手拿着样品向王近之提议着说。



    “半夜，化验室也没人值班呀，分析人员又多是女生，总不能叫我现在到女生宿舍叫醒人家吧？等天亮吧，不差这六小时。”王近之看了看bb机上的时间。



    “不用叫她们，气相操作我俩会，我们去看一下门有没有上锁，如没有，就来一针吧，反正也睡不着。”成败关键时，总难入眠，这是搞技术的人员的常态，王近之自个的想法也一样，听谢添这么提议，当即站起身来。



    化验室的门真的没上锁，气相分析没液相复杂，不需配置流动相什么的，温度稳定一会就行。



    一小时后，结果出来了，气.相纯度99.3%，超过客户要求的98.0%的指标，其中一个0.4%成份出峰很早，应当是溶剂氯仿。



    “不睡了，我请客，我们到夜排档里来两杯？”看着结果比小试的更好，王近之睡意全无，对两位硕士提议。



    门卫睡着了叫不醒，但厂门口护栏很低，没费多大劲，三人就爬出厂大门，自行车骑到了小扁大排档，叫了一箱啤酒，炒了几个小菜开始喝了起来。