dmf带水后检测不合格的原因找到了，氟化反应顺利地进行了下去，主峰转化率比小试高出十几个百分点，连续三次的分析都达到百分之八十以上。离心、减压蒸馏，加浓硫酸酸解，一步一步都很顺利地进行下去，硫解后中控取样，苯提取后的纯度达到了96%，比小试高出4个百分点，并且生成的只有酸酐，没有开环的双酸，这对后面的结晶与中控判断都比原来的小试容易多了。



    中间体的分层液出来了，蒸去苯后就可以进行下一步的反应，可是，硫酸水解后余下的产物是硫酸与硫酸二甲胺的混和物，外加一些有机物，又黑又稠的，热的时候有流动性，一冷下来，就象柏油。一批料三百多千克，这不是个小数字，倒到垃圾堆里肯定是不行的，有强腐蚀性与强酸性，会对人造成伤害。可放着更是问题，无法处置，时间一久有可能把桶烂穿，并且有缓慢放出氟化氢的风险。溶在里面的是侧链有氟的的有机物，在这么强的酸性条件下，谁知道会发生什么情况呢。



    “第一批的废硫酸已经装桶了，一但开始正式生产，数量会越来越多的，我们应当怎么办？”王近之向吴总请示道。



    “你试一试水能不能溶解，能溶解的话稀释一下后放到车间废水中间池中，再用石灰中和，ph值调到中性，上清液打到大废水池，下层硫酸钙沉淀每隔一定时间清理一次，暂时这么办吧。”让硫酸根成盐是最常见的处理办法，吴总根据常识作出这样的决定。



    王近之指挥操作工把第一釜料的废硫酸真空拉回到反应釜里，经过水稀释后排入车间废水池中，并加入石灰调节到了ph值到偏碱性。



    一批料投入硫酸300千克，产生的硫酸钙分子量增大，再加上结晶水，车间的废水暂置池只有十吨，几天后可能就全是硫酸钙污泥了，调节好了，王近之心里还是很不踏实，第二天一上班，看了一下反应釜里的苯浓缩情况，观察到溶剂已经蒸干，可以进行后一步的脱羧反应了，又到车间废水池处检查一下硫酸钙的情况。废水池中的水浅了一大截，说不定昨天晚上那个工人把上清液打出去了，王近之没有细想，吩咐工人到仓库里把三正丁胺拉到车间，准备进行第二步的脱羧试生产。



    开出领料单后约二十分钟，去拉料的工人回来了说：“报告部长，仓库说三正丁胺没料，因为我们厂钱没汇出。”



    又是资金问题，晕。没有办法，王近之只能按排进行第二批的氟化带水，用的是回收的dmf。



    带水的时间地超级的长，从早上到晚上十点，整整带了十二个小时，在分水器里还可以看到有水份带出，晚上投料是不可能的了，王近之吩咐工人继续带水，计划明天早上一上班立即投主料反应。



    早上八点，主料投下去了，十一点取样分析，结果发现，这一批的转化率只有百分之六十九，比上批低了整整十四个百分点。怎么回事呢，小试中回收的dmf与新采购的没什么差别啊，生产上居然会产生这么大的差别，是由什么因素引起的？



    氟化暂停，小试慢慢研究吧，一要搞清工艺，二是三正丁胺没到厂，无法往后做，设备被堵住了，这一批料也只能做到硫酸水解结束，就暂停在这里。



    连续三天的氟化优化结果发现，当用回收dmf时，先对溶剂带水，带毕，再加入氟化钾进行带水，再带毕，加主料进行氟化反应，过早加入氟化钾会与dmf中的水结合，生成氟化钾晶体，减少了氟化钾的比表面积，从而使得氟化活性降低。