碘海醇烷基化反应中，氧烷基的降低是依靠提高氯代甘油的投料比而实现的，之所以在碘佛醇反应中生成的氧烷基位置峰群比碘海醇高得多，应当是烷基化进攻试剂的性质不同而引起的，加大氯乙醇的投料比对反应用利。



    “要不，我们冲击一下以氯乙醇为溶剂这个极限？”王近之与李均森不约而同地想到了这个思路，异口同声地说道。



    第二轮的碘佛醇烷基化小试采取的操作过程是把碘佛醇水解物用氢氧化钠水溶液溶解，在常温下滴加到氯乙醇中，滴毕，反应至通霄，取样分析。水解物原料还有百分之二点二，后峰之类的大幅度地降低。主峰含量达到百分之九十三以上，与碘海醇含量相当。所谓的难题两天就搞定了，运气不会这么好吧？王近之与李均森面面相觑。



    再保温了十小时，水解物峰只下降了百分之零点一，反应似已中止。课题组用精制盐酸调ph至4-6，减压蒸出水溶液与氯乙醇，再用活性炭脱色，加甲醇溶解、过滤除去氯化钠，减压浓缩甲醇之干后过阴阳树脂柱。拿过柱的料液进行液相分析，水解物的去除能力较弱，降到了百分之一点一，绝大部分后峰都被树脂吸附，总纯度达到百分之九十八点一。又距离成功近了一大步，浓缩精制后就可以得到碘佛醇小试粗品样品了，课题组十分开心，连夜按排实验。



    “什么，杂质b指标由原来的百分之零点二升高到百分之零点八了。是不是昨晚上减压蒸馏时温度超了，导致产品分解？”第二天早上一上班，王近之与李均森看着新打出来的图谱，向宋俊文发问。



    “绝对没有，严格按你们的要求进行减压蒸馏的，最高温度绝没超过六十度。”宋俊文急红了脸回答。



    粗品还得选择合适的溶剂精制，只要在后处理的过程中能被去除，这一点杂质的升高不是什么大问题，王近之与李均森商量了一下，决定以正丁醇、异丙醇、乙醇三种溶剂分成三个实验平衡进行精制。碘佛醇并没有如碘海醇一般在正丁醇与异丙醇中高温溶清并转晶释晶，只在乙醇中有个溶清过程。



    那么，选择乙醇进行重结晶吧，课题组明确了主攻方向，用不同配比与温度条件的乙醇进行重结晶试验，结果，其它杂质都有明显的降低，相关杂质a与杂质b降幅很小。再把成品溶解过树脂，杂质b又被去除了。



    杂质a是原料残留，需要通过反应控制，杂质b是产品分解产物，只能通过降低蒸馏温度防止生成，可是，实验室真空度拉到顶，蒸水也得五十多度，也就是说合格的过树脂液经过减压浓缩这个杂质立即升高，无法在实验室得到合格的碘佛醇产品。



    那么，设定温度做个溶液的热稳定小试探测一下分解温度？结果表明，当温度超过四十五度时，四十八小时以后，杂质就上升百分之零点一。



    这个怎么办呢？四十五度以下减压把水蒸出在现在的真空泵条件下根本不可能，没有合格的样品就无法向客户寄样试水市场情况，下一步的销售与生产无从谈起，技术部束手无策。



    “中试过树脂后是用纳滤浓缩的，不会有小试中出现的浓缩时温度过高的问题，如果只是杂质b超标，其它指标全检合格，可以考虑中试一批，主原料是自产的，这个风险我们承担得了。”在吴总办公室汇报小试进展时，面对着愁眉苦脸的王近之与李均森，吴总大包大揽地作出决定。