四倍百分之九十五的乙醇升温全溶，五十至六十度保温五小时，再降到常温结晶，离心过滤，至托盘烘箱，高真空下六十度烘干十二个小时，不同点中控取样检测，三个样品的水份合格，乙醇残留全部低于200ppm。



    可以退料了，烘出的产品也比较松散，手隔着聚乙烯袋捏一下就成粉末，称量了一下，共有一百一十二千克，超出了预期目标。



    再经双锥混合均匀就可以包装入库了，这是一个最简单的操作，王近之与王涛锦检查了一下双锥的卫生，更换了中间的滤布。双锥是搪瓷结构，较易清洗，经操作工用热水泡了二小时，最后用毛巾擦拭检查确实清洁后，王涛锦指挥把料倒入双锥。



    成品混和是一个最简单的操作，只有物理过程，没有任何的化学变化，再说，中试产品，客户没有热源的要求，只要保持卫生情况过关，就不会有什么大事，王近之等放心大胆地把活交给操作工。两小时后，到现场出料，一看，颜色不对，退出的料里居然明显地有一些黄色与黑色的小颗粒，怎么回事，从哪里进来的？



    双锥内表面全部经过清洗，封头**兰的填料圈也都换成新的，中间滤布也换了，没小颗粒进来的可能。反复检查，发现小颗粒的来源是氮气管里的杂质，混和充氮保护过程中，里面存在的杂质被氮气吹到料中，这部分的管路因是正压，水洗不到，虽然管路上装了过滤器，可从过滤器到双锥之间还有两米多长的管路，因为中试生产时产时停，并且随时切换产品，不知何时，里面有了些脏东西，千算万算还是漏算了，唉。



    颗粒杂质很细，用手工挑肯定是挑不干净的，乙醇全溶过滤吧，产品的晶型已经产生了变化，即使回流条件下，溶解度也不高，只有水溶、活性炭脱色、混合树脂调节电导率，再次喷干后乙醇重结晶。



    这么一来一回地返工了一次，收率损失了十多个百分点，更大的问题是，因为多精制了一次，质量比一次性生产的更好，特别是氯代物指标。客户永远都是这样的，你提供给他的样品质量高，他必然地会根据你的样品，对后面的产品提出更高的质量要求，如把这产品发给客户，我们以后量产达不到这个要求，那么，车间的日子就苦了。



    “因为返工的损失，数量已经不够，你们再中试一批，务必要求氯代物指标高一些，与前面的料相混和后，这个杂质指标与我们日后正常生产的指标接近。”吴总轻描淡写地下达了指令。



    一个小杂质，去除困难，但人为地做高到一个额定值，难度比做低的更困难，大家目瞪口呆。



    领导下了任务，技术部只有执行的命，王近之连忙安慰他们说：“先按前几批正常的生产进行操作，先把客户要货的数量补足，杂质指标听天由命吧，怎么说总会比前面的高一些，生产到粗品时我们再坐下来好好的讨论确认。”



    第四批的碘帕醇又开始投料了，有了前三批的经验，整个过程倒是顺风顺水的，二个星期后，做到粗品了，一检测，氯代物指标为百分之零点二，还略好于前两批粗品，再经过一次结晶，与前两批相混和，综合指标还是比正常生产的低。



    怎么办，结晶混和凑齐客户要的数量发货，氯代物指标以后再与客户交流，还是一定要达到我们预设的指标范围？要让精制的成品氯代物更高一些，减少结晶乙醇的倍量，又可能造成晶形的变化，从而使得乙醇残留不合格。看着分析报告单，吴总一下子无法决策，陷入沉思中。