一如既往的，吴总一收到小试样品合格，商量着立即下指令安排中试。方擒虎总与徐龙川总当即表明自个的态度说：“一是客户还没反馈，二是小试条件并不成熟。这么急就开始中试，可能会给中试带来后遗症，同时，研究资料不足，事后很难补充。”



    “资料中试后准备更有说服力，抢占市场制高点是企业第一要务，技术不成熟资料不完善的，让它在中试中暴露出来，补充完善即可。试不试的问题不再讨论，现在只讨论怎么试。”吴总一锤定音。



    在这个问题上，王近之与吴总高度一致，先有产品再有市场，而不是先有成熟的产品，再有市场，技术成熟是一步一步来的，一口吃不成一个大胖子，但胖子是一口一口吃出来的。



    新产品研发归吴总直线管理，最后大家以吴总的意见为准安排碘克沙醇中试。



    反应是均相条件下进行的，温度条件平和，放热量不大，所以，中试并没有什么明显的放大效应，终点反应结果，转化率百分之五十六，杂质构成也与小试差不多。



    开始过树脂了，前洗脱液的倍量与组成也与小试的处于等同水平，主馏份的洗脱用水倍量达到二百七十倍时，氧烷基开始突跃，可以停止收集产品，纳滤后进行后处理了。分析结果显示主峰与杂质构成也与小试相同，成功在望！



    奇怪了，混合树脂加到溶液的重量比达到了一比三电导率还不合格，小试只用到一比十一，现在接近小试的四倍了。章海良从中试车间跑来说道。



    纳滤液都合格了，后处理是各造影剂通用的方法，十分成熟，所以，当时王近之就交给了工人处理，没多加关注，谁知事情就出在这上面？



    ”取一针进液相，看一下产品质量有没变化，同时，召集课题组看一下操作中控记录，特别关注转产品这个节点的溶剂电导率。”反应结束时，反应液中有氯化钠生成，树脂收集的中控是液相组份，万一盐没洗干净主成份即已出来，是有可能出现这样的误判的。



    “收集前我已测定了电导率，已低于50。”王涛锦忙拿过笔记本与现场记录。洗料开始几个小时的电导率曲线都作出来并记录在笔记本中了，最大电导率值为五十七，最小值为二十二，与自来水的电导率接近，可以证明过柱操作没失误。放大的全过程都无失误，那么，用的阴阳树脂用量远大于小试又是什么因素引起的呢？彼费思量。赵定岳的液相分析结果多了个紧贴主峰的前峰，这个峰没其它精制方法，只有过分离柱一条道。



    “这一批用单柱过一次，洗去前峰后，加大甲醇比例把料都洗下来，全程记录电导率。”王近之与章海良吩咐后自个二十四小时盯着。



    只需去除掉一个前峰即可，本身纯度又高，数量又少，只九小时，过柱完毕，全程无导常！



    纳滤浓缩，活性碳脱色后，电导率也没见异常，混合树脂处理，加入量不到小试的二分之一，电导率就已合格，喷雾干燥得到产品，经分析所‘有指标都达到国外药典的要求，与小试样品对比，液相指标更优。这个很好理解，多过了一次树脂分离柱，又分掉了一些前峰与后峰杂质，收率就惨不忍睹了，只有小试的一半。



    多了阴阳树脂的损失及过柱损失，这个可以理解，但为什么要用这么多阴阳树脂的原因没找到，再投一批中试？王近之向吴总请示。



    “投吧，本次中试数据必须收集完备，为将来产业化提供参考。”吴总依然是一切以尽可能快的产出产品为先的观点。