世上的事就这么不可预知，表面上看，毛工的三碘异酞酰氯质量很好，每一个指标都在原供应商之上，可验证结果，还是出现后峰，并且数量与色泽深时差不多大。这下毛工呆住了，多次精制毫无效果，问题出在哪里？



    产品色泽明显改善，液相纯度很高，往下反应居然出现其它厂家釆购得到的酰氯完全不同的结果，酰氯没有手性，也没有不同的空间构型，怎可能出现这样结果呢？毛工一下子被搞晕了。



    “这个原料的液相分析方法可能有问题，你们看，主峰不到三分钟就出峰了，一直拖尾到五分多钟，前峰也有可能与在一点五分钟前的溶剂锋重叠，而被当作溶剂峰处理，没在含量中扣除。”赵定岳边说边把图谱进行局部放大，指着主峰继续分析：“你们看，两个样品的主峰不完全重叠，我们自个合成的在主峰中有个包，极可能是什么杂质没被分离。”



    双酸与氯化亚砜反应，除了原料与单酰氯外，还会有什么副反应呢？当然，苯环上有个氨基，也有与酰氯继续反应的可能，一般应出峰在后峰，主峰鼓包是在前部，难道是单酰氯？可在液相分离上没解决之前，一切都只是怀疑，不能确定就是杂质及杂质含量。



    三碘异酞酰氯的分析方法是客户给的，客户向国外供货采取的也是这个标准与这个分析方法，如果说他们的方法不准，市场都已接受了它，毛工一时没了主意。



    “请卫诚过来一起商量吧，他是分析方面的专家。”赵定岳初生之犊不怕虎，一遇到难题，更是兴致勃勃，来了精神。



    卫诚来了，发表了自个的意见：“制药行业，同一个原料，分析方法不同是比较正常的事，要根据合成需要而定，比方说，我们后面要控制某个单项杂质，那么，原料中可能生成这个单项杂质的数值就得严控，分析方法上，也得针对这个杂质进行分离度方面的研究，杂质是什么，就需要技术部门定了。”



    “我把液相条件试着调整一下，把这个杂质分离出来，但可能是什么杂质，需要毛工给出几个可能的分子结构式，以供我们在调整中参考。”赵定岳与卫诚请教了以后，开始调节流动相的成份与配比。



    王近之在边上看了一下，他往里面加了些磷酸与三乙胺，又调慢了流速与分流比，一个小时左右，技术分析会还没有结束，结果就出来了，主峰里的杂质已能分离，占比百分之五点七，这个数值与实验中碘佛醇及碘帕醇成品杂质的数值是符合的，也就是说，我们现在工艺上确实有杂质存在。



    用三碘异酞酸与氯化亚砜反应生成三碘异酞酰氯是经典的合成路线，除这个之外，也没好的合成方法，另外，因为氯化亚砜有强腐蚀性，取样中控的话会对分析柱产生较强的破坏作用，只有经后处理得到产品后再进行分析，实验少了一双眼睛。毛工再一次傻眼了。



    杂质是什么？毛公用不到理论量的氯化亚砜与三碘异酞酰氯反应，拿这个反应液后处理后检测分析，除了原料与产品外，中间有个比较大的峰，出峰位置在主峰与原料之间，与杂质的位置并不相同，根据化工常识可以确定，这个峰才是单酰氯峰，现在产品中的杂质不是单酰氯。



    不是单酰氯又会是什么呢？毛工拿笔在纸上画了又画，画不出可能的结构式，经过一周的漫无目标的优化，没有什么进展，加量投料后，成品里反而多了两个后峰，更是让毛工感到绝望。这么搞的话，即使做成功了，生产上也无法实施，产业化的数量绝对的是小试的千倍以上。



    山穷水尽已无路，柳暗花明却无村，面对着这一系列的困境，毛工束手无策了。