“没事，没事，三碘异酞酰氯可以外购的，可以临时放一放，还有一个侧链是乙酰氧基丙酰氯也很要紧，要不，你们课题组先把这完成了，等着赵定岳把中控方法建立好了，你们又有了思路后再做。”见毛工沮丧的样子，吴总连忙安慰道。



    王涛锦组的碘帕醇小试又取得了进展，原来的合成中，dmac是通过水夹带来去除的，现在，经过改进，可以在乙酸乙酯为溶剂的条件下进行反应，这么一来，树脂吸附的牢固性加深，不用喷干二次，一次性收率又有了一定幅度的提高，如侧链价格下来，成本可以达到与碘海醇同样的水平档了，当然，具体的成本还得中试后才能得知。



    丝氨醇已由合作伙伴的厂家试生产成功，如誓太灵要进行中试，随时可以供货，这侧面上对毛工的技术二部也造成了压力，同样是四步反应，一个毕业才一年的大学生搞成了，二十多年工龄的老研究员搞不成，脸面往哪里放？



    资料报道的l-乙酰氧基丙酰氯合成路线是由乳酸与冰醋酸在硫酸催化下，用苯带出反应生成的水，先把羟基进行乙酰化保护，再与氯化亚砜反应生成成品，整个过程只有两步，吴总给了毛公一个月的时间，要求拿出合格的成品。



    一个星期后，王近之问了问实验员潘满建他们的进展，得知他们已制备得到l-乙酰氧基丙酸，可是，纯度只有百分之七十一，中间体沸点很高，无法蒸馏提纯。



    很明显，是乳酸产生自聚，生成了可观数量的双聚及少量的多聚体，如用这两种原料进行反应，唯有先把乳酸减聚，同时大幅度地提高冰醋酸的配比才能减少这个副反应。在制备乳酸左氧时，王近之在这上面吃尽了苦头，周未的联合分析会上，王近之提出了这个建议。



    “原来如此，我只想到加大冰醋酸的比例，没想到采购的乳酸自身的自聚。”毛公恍然大悟。



    一个星期后，毛公把二百多克l-乙酰氧基丙酰氯样品交给王近之说：“赵定岳给打过气相了，纯度达到99%，质量应当能达标了，你给小试验证一下试试，与外购的有什么不同？”语气中信心满满的。



    两天后，验证性的反应液结果出来了，与外购的相比，反应液中的乙酰基杂质多出了百分之零点三。别小看这个杂质，在后处理中是很难精制的，高出这么多，就代表着得多精制一次，损失收率十多个百分点，本来的利润就不高，这么一来，就没有产业化的生产价值了。毛公又一次陷入困境，气相指标更好，为什么验证结果更差呢？



    “产品中氯化亚砜没蒸干净，易与分解的乙酸反应生成乙酰氯，再进攻苯环氨基，生成乙酰基。”王涛锦在分析会上站起来给出了结论。



    被一个毛头小伙子指出自个的错误，毛工脸上有些挂不住了。不过，事后一想，事实确是如些，只能按照王涛锦的要求重新蒸馏了一次。再次小试跟踪，中间体分析合格，一路地做到了成品，送样到赵定岳的分析室进行全分析。



    第三天，赵定岳拿出报告单说：“两个样品的液相纯度与其它指标都合格，，但是，有一个样品的比旋度指标不对，距合格指标低了很多，经过查核，是技术二部合成的乙酰氧基丙酰氯往下制备得到的碘帕醇。”



    比旋度不合格，不会搞错吧，酰氯的旋光性主要是由釆购的乳酸决定的，而乳酸是生化制备的，只有左旋体，难道我的运气这么差，用的是合成乳酸？毛工一万个的不信，现场看着赵定岳把样品配好放到旋光光度计里。